《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標準檢驗方法第8部分:有機物指標》是由國家市場(chǎng)監督管理總局、國家標準化管理委員會(huì )發(fā)布的現行推薦性國家標準。安譜實(shí)驗依據標準中《第8部分有機物指標》中全氟化合物的檢測方法,使用混合型弱陰離子交換反相吸附劑 (PWAX) 固相萃取柱進(jìn)行富集凈化,Athena UHPLC C18液相色譜柱進(jìn)行分離檢測,實(shí)驗結果可滿(mǎn)足標準要求,實(shí)現水中全氟化合物的測定。
一、樣品前處理
樣品提?。?/strong>
預處理:量取 1 L 待測水樣,加入 4.625g 乙酸銨后 pH 調節至 6.8~7.0,每升水樣中加入 4 種內標混合標準溶液 (1000 μg/L) 50 μL,混勻,若水樣渾濁需經(jīng)醋酸纖維濾膜抽濾后再進(jìn)行處理。
SPE 小柱操作:
Poly-Sery PWAX 弱陰離子交換 SPE 小柱
(貨號:SBEQ-CA3881,150 mg/6 mL)
活化:5 mL 0.1% 氨水甲醇溶液、7 mL 甲醇和 10 mL 純水活化;
上樣:將經(jīng)過(guò)預處理樣品全部上柱,流速控制在 8 mL/ min;
淋洗:5 mL 0.025 mol/L 乙酸銨水溶液 (pH=4) 和 12 mL 純水淋洗;
吹干:負壓 15 min 后吹干固相萃取柱;
洗脫:依次用 4mL 甲醇和 6 mL 0.1% 氨水甲醇溶液進(jìn)行洗脫,收集全部洗脫液于 15 mL 聚丙烯離心管中;將收集的洗脫液,渦旋混勻后待測定
注:
① 樣品處理過(guò)程避免使用特氟龍材料。
② 實(shí)驗室前處理過(guò)程中洗脫液未進(jìn)行氮吹濃縮過(guò)程,避免氮吹影響目標化合物的穩定性。
③ 若樣品出現渾濁現象,必要時(shí)進(jìn)行超高速離心處理。
二、儀器條件
液相條件:
a)色譜柱:Athena UHPLC C18液相色譜柱(LAEQ-2105UA,2.1*50mm,1.8μm),或Athena UHPLC C18 液相色譜柱(LAEQ-2110UA,2.1*100mm,1.8 μm);
b)流動(dòng)相:A為甲醇,B為 5 mmol/L 乙酸銨溶液,洗脫梯度見(jiàn)表 2-1。
c)流速:0.3 mL/min。
d) 柱溫:40℃。
e) 進(jìn)樣量:10 μL。
表 2-1 梯度洗脫程序表
質(zhì)譜條件:
a)電離方式:電噴霧負離子模式;
b)檢測方式:多反應監測(MRM);
c)離子源溫度(TEM):500℃;
d)霧化氣(Gas1):55;
e)輔助氣(Gas2):65;
f)氣簾氣(Gurtain Gas):10;
g)電噴霧電壓:-4500V;
h)干燥氣流速:11 L/min;
i)定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見(jiàn)下表。
表2-2 全氟化合物目標物及內標物的定量及定性離子
注:
① 本次實(shí)驗PFBA使用PFBA-13C4作為定量?jì)葮?;PFPA、PFHxA和PFHpA使用PFHxA-13C2作為定量?jì)葮?;PFOA、PFNA和PFDA使用PFOA-13C4作為定量?jì)葮?;PFBS、PFHxS、PFHpS和PFOS使用PFOS-13C4作為定量?jì)葮恕?/p>
② 如果實(shí)驗室有全套全氟化合物的同位素內標,建議分別使用自身對應的同位素內標作為定量?jì)葮?,回收率?huì )更高且更加穩定。
③ 儀器管路容易存在本底,注意考察儀器條件本底。
三、實(shí)驗譜圖(LAEQ-2110UA)
圖 3-1 混合標準溶液(2 μg/L)XIC 譜圖
圖 3-2 混合標準溶液(2 μg/L)XIC 疊圖
圖 3-3 空白樣品 XIC 疊圖
圖 3-4 加標樣品(2 μg/L)XIC 疊圖
四、實(shí)驗數據
表 4-1 水樣加標回收率數據
五、實(shí)驗結論
11種全氟化合物在0.5 μg/L-20 μg/L濃度范圍內標準曲線(xiàn)線(xiàn)性良好,R2> 0.995。水樣的3水平加標回收率良好,低水平(5 ng/L)加標回收率在50%-95%之間,中水平(20 ng/L)加標回收率在65%-120%之間,高水平(200 ng/L)加標回收率在80-115%之間,符合標準要求。使用安譜實(shí)驗混合型弱陰離子交換固相萃取柱(PWAX)及其他耗材可滿(mǎn)足生活飲用水中全氟類(lèi)化合物的檢測。
六、產(chǎn)品推薦
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