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液相色譜填料的特征和測定方法步驟

更新時(shí)間:2019-07-28      點(diǎn)擊次數:1843
液相色譜填料是陶瓷性質(zhì)的無(wú)機物基質(zhì),也可以是有機聚合物基質(zhì)。無(wú)機物基質(zhì)剛性大,在溶劑中不容易膨脹。有機物基質(zhì)主要是硅膠和氧化鋁。
有機聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮,溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機基質(zhì)中,導致填料顆粒膨脹,結果減少傳質(zhì),使柱效降低。
 
液相色譜填料的特征:
對堿性化合物有更好的峰型。
更長(cháng)的壽命。
更好的穩定性。
同堿性化合物一樣,酸性和中性化合物也有非常優(yōu)異的峰值--真正的通用柱填料。
緊管常規填料色譜柱具有優(yōu)異的選擇性和較長(cháng)的色譜柱壽命。且對于簡(jiǎn)單的兩元流動(dòng)相,當樣品為酸性、中性和弱堿性化合物時(shí)均可獲得較佳的峰不對稱(chēng)度。但當分析藥物等樣品中的強極性含氮的化合物時(shí),樣品峰型就極查,拖尾嚴重,并導致定量分析精度下降,時(shí)常會(huì )出現一些小峰埋沒(méi)于前一拖尾峰的尾巴中,造成該現象的原因是固定相上尚有殘余的硅羥基。盡管很多廠(chǎng)家對硅膠表面作了第二次反應,即所謂的“封尾”,以減小殘余硅羥基的作用,但往往都不能*消除殘余的硅羥基的影響。
 
液相色譜填料孔徑的測定方法,包括以下步驟:
提供至少兩種不同孔徑的已知填料、至少兩種不同分子量的已知高分子標準品、緩沖溶液及待測填料;以緩沖溶液為流動(dòng)相,已知填料為固定相,通過(guò)凝膠滲透色譜法測試得到多條與不同孔徑相對應的標準曲線(xiàn);以緩沖溶液為流動(dòng)相,待測填料為固定相,通過(guò)凝膠滲透色譜法測試得到與待測填料相對應的待測曲線(xiàn),將待測曲線(xiàn)與多條標準曲線(xiàn)對比,根據分別位于待測曲線(xiàn)兩側且相鄰的兩條標準曲線(xiàn)對應的孔徑確定待測填料的孔徑范圍。
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